淘宝实验室水龙头应标注开与关的位置方便辨识和实验室水龙头

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老话说“小心使得万年船”,作为检测行业从业人员,试验工作是我们的日常,我们应该意识到试验工作具有一定的危险性,所以安全不容忽视,自我保护很重要。我们经常接触危险化学品试验,一定要自己注意安全,下文我们来看看实验室安全说明书,学习多一点安全知识,自我保护起来。

实验室区域行为规范

1.不得在实验/试验室饮食、储存食品、饮料等个人生活物品;不得做与实验/试验、研究无关的事情。

2.整个实验/试验室区域禁止吸烟(包括室内、走廊、电梯间等)。

3.未经实验/试验室管理部门允许,不得将外人带进实验/试验室。

4.熟悉紧急情况下的逃离路线和紧急应对措施,清楚急救箱、灭火器材、紧急洗眼装置和冲淋器的位置。铭记急救电话119/120/110。

5.保持实验/试验室门和走道畅通,最小化存放实验/试验室的试剂数量,未经允许严禁储存剧毒药品。

6.离开实验/试验室前须洗手,不可穿实验/试验服、戴手套进入餐厅、图书馆、会议室、办公室等公共场所。

7.保持实验/试验室干净整洁,实验/试验结束后实验/试验用具、器皿等及时洗净、烘干、入柜,室内和台面均无大量物品堆积,每天至少清理一次实验/试验台。

8.实验/试验工作中碰到疑问及时请教该实验/试验室或仪器设备责任人,不得盲目操作。

9.做实验/试验期间严禁长时间离开实验/试验现场。

10.晚上、节假日做某些危险实验/试验时室内必须有二人以上,以保实验/试验安全。

化学品的储存保管

1.所有化学药品的容器都要贴上清晰永久标签,以标明内容及其潜在危险。

2.所有化学药品都应具备物品安全数据清单。

3.熟悉所使用的化学药品的特性和潜在危害。

4.对于在储存过程中不稳定或易形成过氧化物的化学药品需加注特别标记。

5.化学药品应储存在合适的高度,通风橱内不得储存化学药品。

6.装有腐蚀性液体容器的储存位置应当尽可能低,并加垫收集盘,以防倾洒引起安全事故。

7.将不稳定的化学品分开储存,标签上标明购买日期。将有可能发生化学反应的药品试剂分开储存,以防相互作用产生有毒烟雾、火灾,甚至爆炸。

8.挥发性和毒性物品需要特殊储存条件,未经允许不得在实验/试验室储存剧毒药品。

9.在实验/试验室内不得储存大量易燃溶剂,用多少领多少。未使用的整瓶试剂须放置在远离光照、热源的地方。

10.接触危险化学品时必须穿工作服,戴防护镜,穿不露脚趾的满口鞋,长发必须束起。

11.不得将腐蚀性化学品、毒性化学品、有机过氧化物、易自燃品和放射性物质保存在一起,特别是漂白剂、硝酸、高氯酸和过氧化氢。

有机溶剂的使用

1.易燃有机溶剂

许多有机溶剂如果处理不当会引起火灾甚至爆炸。溶剂和空气的混合物一旦燃烧便迅速蔓延,火力之大可以在瞬间点燃易燃物体,在氧气充足(如氧气钢瓶漏气引起)的地方着火,火力更猛,可使一些不易燃物质燃烧。当易燃有机溶剂蒸气与空气混合并达到一定的浓度范围时,甚至会发生爆炸。

使用易燃有机溶剂时,需注意以下事项:

(1)将易燃液体的容器置于较低的试剂架上。

(2)保持容器密闭,需要倾倒液体时,方可打开密闭容器的盖子。

(3)应在没有火源并且通风良好(如通风橱)地方使用易燃有机溶剂,但注意用量不要过大。

(4)储存易燃溶剂时,应该尽可能减少存储量,以免引起危险。

(5)加热易燃液体时,最好使用油浴或水浴,不得用明火加热。

(6)使用易燃有机溶剂时应特别注意使用温度和实验/试验条件,表1为常用易然有机溶剂的燃点、自燃温度、燃烧浓度范围。

(7)化学气体和空气的混合物燃烧会引起爆炸(如3.25克丙酮气体燃烧释放的能量相当于10g炸药),因此燃烧实验/试验需谨慎操作。

(8)使用过程中,需警惕以下常见火源:明火(本生灯、焊枪、油灯、壁炉、点火苗、火柴)、火星(电源开关、磨擦)、热源(电热板、灯丝、电热套、烘箱、散热器、可移动加热器、香烟)、静电电荷。

2.有毒有机溶剂

有机溶剂的毒性表现在溶剂与人体接触或被人体吸收时引起局部麻醉刺激或整个机体功能发生障碍。一切有挥发性的有机溶剂,其蒸气长时间、高浓度与人体接触总是有毒的,因此使用时应注意以下事项:

(1)尽量不要将皮肤与有机溶剂直接接触,务必做好个人防护,详见:三实验/试验室个人防护知识。

(2)注意保持实验/试验场所通风。

(3)在使用过程中如果有毒有机溶剂溢出,应根据溢出的量,移开所有火源,提醒实验/试验室现场人员,用灭火器喷洒,再用吸收剂清扫、装袋、封口,作为废溶剂处理。

电的使用

1.实验/试验室内严禁私拉电线。

2.使用插座前需了解额定电压和功率,不得超负荷使用电插座。

3.插线板上禁止再串接插线板。同一插线板上不得长期同时使用多种电器。

4.大型仪器设备需使用独立插座。

5.不得长期使用临时接线板。

6.节约用电。下班前和节假日放假离开实验/试验室前应关闭空调、照明灯具、计算机等用电器。即使在工作日,这些用电器没有必要开启时,也要随时将其关闭。

水的使用

淘宝实验/试验室用水分为自来水、纯水及超纯水三类。在使用时应注意如下事项:

1.节约用水,按需求量取水。

2.根据实验/试验所需水的质量要求选择合适的水。洗刷玻璃器皿应先使用自来水,最后用纯水冲洗;色谱、质谱及生物实验/试验(包括缓冲液配置、水栽培、微生物培养基制备、色谱及质谱流动相等)应选用超纯水。

3.超纯水和纯水都不要存储,随用随取。若长期不用,在重新启用之前,要打开取水开关,使超纯水或纯水流出约几分钟时间后再接用。

4.用毕切记关好水龙头。

液氮的使用

液氮常用作制冷剂。制冷剂会引起冻伤,少量制冷剂接触眼睛会导致失明,液氮产生的气体快速蒸发可能会造成现场空气缺氧。使用和处理液氮时应注意:

1.戴上绝缘防护手套。

2.穿上长度过膝的长袖实验/试验服。

3.穿上过脚踝不露脚面的鞋,戴好防护眼镜,必要时戴防护面罩。

4.保持环境空气流畅

洗液的使用

洗液分为酸性洗液(重铬酸钠或重铬酸钾的硫酸溶液)、碱性洗液(氢氧化钠-乙醇溶液)及中性洗液(常用洗涤剂)。

1.酸性洗液放于玻璃缸内,碱性洗液可放于塑料桶内。

2.使用碱性洗液时,玻璃仪器的磨口件应拆开后再放入洗液缸内,以免磨口被碱性液腐蚀而发生粘合。放入碱液前玻璃仪器要用丙酮和水预洗。

仪器、设施、器具的使用

1.玻璃器皿

正确的使用各种玻璃器皿对于减少人员伤害是非常重要的。实验/试验室中不允许使用破损的玻璃器皿。对于不能修复的玻璃器皿,应当按照废物处理。在修复玻璃器皿前应清除其中所残留的化学药品。

实验/试验室人员在使用各种玻璃器皿时,应注意以下事项:

(1)在橡皮塞或橡皮管上安装玻璃管时,应戴防护手套。先将玻璃管的两端用火烧光滑,并用水或油脂涂在接口处作润滑剂。对粘结在一起的玻璃器皿,不要试图用力拉,以免伤手。

(2)杜瓦瓶外面应该包上一层胶带或其他保护层以防破碎时玻璃屑飞溅。玻璃蒸馏柱也应有类似的保护层。使用玻璃器皿进行非常压(高于大气压或低于大气压)操作时,应当在保护挡板后进行。

(3)破碎玻璃应放入专门的垃圾桶。破碎玻璃在放入垃圾桶前,应用水冲洗干净。

(4)在进行减压蒸馏时,应当采用适当的保护措施(如有机玻璃挡板) ,防止玻璃器皿发生爆炸或破裂而造成人员伤害。

(5)普通的玻璃器皿不适合做压力反应,即使是在较低的压力下也有较大危险,因而禁止用普通的玻璃器皿做压力反应。

(6)不要将加热的玻璃器皿放于过冷的台面上,以防止温度急剧变化而引起玻璃破碎。

2.旋转蒸发

旋转蒸发仪是实验/试验室中常用的仪器,使用时应注意下列事项:

(1)旋转蒸发仪适用的压力一般为10-30mmHg。

(2)旋转蒸发仪各个连接部分都应用专用夹子固定。

(3)旋转蒸发仪烧瓶中的溶剂容量不能超过一半。

(4)旋转蒸发仪必须以适当的速度旋转。

3.真空泵

真空泵是用于过滤、蒸馏和真空干燥的设备。常用的真空泵有三种:空气泵、油泵、循环水泵。水泵和油泵可抽真空到20-100mmHg,高真空油泵可抽真空到0.001-5mmHg。使用时应注意下列事项:

(1)油泵前必须接冷阱。

(2)循环水泵中的水必须经常更换,以免残留的溶剂被马达火花引爆。

(3)使用完之前,先将蒸馏液降温,再缓慢放气,达到平衡后再关闭。

(4)油泵必须经常换油。

(5)油泵上的排气口上要接橡皮管并通到通风橱内。

4.通风橱

通风橱的作用是保护实验/试验室人员远离有毒有害气体,但也不能排出所有毒气。使用时应注意下列事项:

(1)化学药品和实验/试验仪器不能在出口处摆放。

(2)在做实验/试验时不能关闭通风。

5.温度计

温度计一般有酒精温度计、水银温度计、石英温度计及热电偶等。低温酒精温度计测量范围-80℃ ~ +50℃;酒精温度计测量范围 0℃ ~ +80℃;水银温度计测量范围0℃ ~ +360℃;高温石英温度计测量范围 0℃ ~ +500℃,热电偶在实验/试验室中不常用。实验/试验室人员应选用合适的温度计。温度计不能当搅拌棒使用,以免折断、破损,导致其他危害。水银温度计破碎后,要用吸管吸去大部分水银,置于特定密闭容器并做好标识,待废化学试剂公司进行处理,然后用硫磺覆盖剩余的水银,数日后进行清理。

6.气体钢瓶

钢瓶内的物质经常处于高压状态,当钢瓶倾倒、遇热、遇不规范的操作时都可能会引发爆炸等危险。钢瓶压缩气体除易爆、易喷射外,许多气体易燃、有毒且具腐蚀性。因此钢瓶的使用应注意:

(1)正常安全气体钢瓶的特征:

①钢瓶表面要有清楚的标签,注明气体名称。

②气瓶均具有颜色标识。

③所有气体钢瓶必须装有减压阀。

(2)气体钢瓶的存放:

①压缩气体属一级危险品,尽可能减少存放在实验/试验室的钢瓶数量,实验/试验室内严禁存放氢气。

②气体钢瓶应当靠墙直立放置,并采取防止倾倒措施;应当避免曝晒、远离热源、腐蚀性材料和潜在的冲击;同时钢瓶不得放于走廊与门厅,以防紧急疏散时受阻及其它意外事件的发生。

③易燃气体气瓶与助燃气体气瓶不得混合放置;可燃、易燃压力气瓶离明火距离不得小于10米;易燃气体及有毒气体气瓶必须安放在室外,并放在规范的、安全的铁柜中。

(3)气体钢瓶的使用:

①打开减压阀前应当擦净钢瓶阀门出口的水和尘灰。钢瓶使用完,将钢瓶主阀关闭并释放减压阀内过剩的压力,须套上安全帽(原设计中无需安全帽者除外) 以防阀门受损。取下安全帽时必须谨慎小心以免无意中打开钢瓶主阀。

②不得将钢瓶完全用空(尤其是乙炔、氢气、氧气钢瓶),必须留存一定的正压力。

③气体钢瓶必须在减压阀和出气阀完好无损的情况下,在通风良好的场所使用,涉及有毒气体时应增加局部通风。

④在使用装有有毒或腐蚀性气体的钢瓶时,应戴防护眼镜、面罩、手套和工作围裙。严禁敲击和碰撞压力气瓶。

⑤氧气钢瓶的减压阀、阀门及管路禁止涂油类或脂类。

⑥钢瓶转运应使用钢瓶推车并保持直立,同时,关紧减压阀

7.离心机

在固液分离时,特别是对含很小的固体颗粒悬浮液进行分离时,离心分离是一种非常有效的途径。使用时注意以下几点:

(1)在使用离心机时,离心管必须对称平衡,否则应用水作平衡物以保持离心机平衡旋转。

(2)离心机启动前应盖好离心机的盖子,先在较低的速度下进行启动,然后再调节至所需的离心速度。

(3)当离心操作结束时,必须等到离心机停止运转后再打开盖子,决不能在离心机未完全停止运转前打开盖子或用手触摸离心机的转动部分。

(4)玻璃离心管要求较高的质量,塑料离心管中不能放入热溶液或有机溶剂,以免在离心时管子变形。

(5)离心的溶液一般控制在离心管体积的一半左右,切不能放入过多的液体,以免离心时液体散逸。

8.注射器

使用注射器时要防止针头刺伤及针筒破碎而伤害手部,针头和针筒要旋紧以防止渗漏。用过的注射器一定要及时洗净。无用的针筒应该先毁坏再处理,以防他人误用。

9.冰箱和冰柜

实验/试验室中的冰箱均无防爆装置,不适用存放易燃、易爆、挥发性溶剂。

(1)严禁在冰箱和冰柜内存放个人食品。

(2)所有存放在冰箱和冰柜内的低沸点试剂均应有规范的标签。

(3)放于冰箱和冰柜内的所有容器须密封,定期清洗冰箱及清除不需要的样品和试剂。

实验室主要的安全事故

1.火灾事故

原因:

忘记关电源, 致使设备或用电器具通电时间过长,温度过高,引起着火;操作不慎或使用不当,使火源接触易燃物质,引起着火;供电线路老化,超负荷运行, 导致线路发热, 引起着火;乱扔烟头,接触易燃物质, 引起着火等。

这类事故的发生具有普遍性,任何实验/试验室都可能发生。

2.爆炸事故

原因:

违反操作规程,引燃易燃物品,进而导致爆炸;设备老化,存在故障或缺陷,造成易燃易爆物品泄漏,遇火花而引起爆炸。

这类事故多发生在有易燃易爆物品和压力容器的实验/试验室。

3.生物安全事故

原因:

微生物实验/试验室管理上的疏漏和意外事故不仅可以导致实验/试验室工作人员的感染,也可造成环境污染和大面积人群感染;生物实验/试验室产生的废物甚至比化学实验/试验室的更危险,生物废弃物含有传染性的病菌、病毒、化学污染物及放射性有害物质,对人类健康和环境污染都可能构成极大的危害。

4.毒害事故

原因:

违反操作规程,将食物带进有毒物的实验/试验室, 造成误食中毒;设备设施老化,存在故障或缺陷,造成有毒物质泄漏或有毒气体排放不出, 酿成中毒;管理不善, 造成有毒物质散落流失,引起环境污染;废水排放管路受阻或失修改道,造成有毒废水未经处理而流出,引起环境污染。

这类事故多发生在具有化学药品和剧毒物质的化学化工实验/试验室和具有毒气排放的实验/试验室。

5.设备损坏事故

原因:

线路故障或雷击造成突然停电,致使被加热的介质不能按要求恢复原来状态造成设备损坏;高速运动的设备因不慎操作而发生碰撞或挤压,导致设备受损。这类事故多发生在用电加热的实验/试验室。

6.机电伤人事故

原因:

操作不当或缺少防护,造成挤压、甩脱和碰撞伤人;违反操作规程或因设备设施老化而存在故障和缺陷, 造成漏电触电和电弧火花伤人;使用不当造成高温气体、液体对人的伤害。

这类事故多发生在有高速旋转或冲击运动的机械实验/试验室, 或要带电作业的电气实验/试验室和一些有高温产生的实验/试验室。

7.设备或技术被盗事故

原因:

实验/试验室人员流动大, 设备和技术管理难度大, 实验/试验室人员安全意识薄弱, 让犯罪分子有机可乘。

这类事故是实验/试验室安全常发事件, 不仅造成了财产损失, 影响了实验/试验室的正常运转, 甚至有可能造成核心技术的外泄。

预防措施

1.杜绝人为隐患

参与实验/试验工作主体是人,人的不安全因素是导致实验/试验室安全事故发生的最主要原因。因此,只有从“人”着手,通过各种手段提高实验/试验人员的安全意识和素养,才能最大限度地减少安全隐患。

2.构建安全环境

良好的安全环境是保证实验/试验室安全的重要因素,构建安全环境,应该从硬件和软件上着手进行。

硬件方面:

实验/试验室(楼)要配备完善的安全设施,如,消防器材、报警装置、紧急喷淋装置、洗眼器、急救箱、废弃物收集装置等。要经常对安全通道进行检查,保证安全通道的畅通,保证实验/试验用电和用水安全、合格。

软件方面:

明确各实验/试验室安全责任人,针对各个实验/试验室的潜在危害张贴明显标志,对各种仪器设备的安全注意事项、使用规则明确告知,对药剂的危害、应急处理措施予以明确标注。要定期进行安全检查,开展安全学习和安全知识实验/试验技术与管理竞赛,制定严格的奖惩措施,营造安全氛围。

3.完善制度体系,提高安全意识

建立完善、明确的实验/试验室管理制度体系并严格执行,是实验/试验室安全工作可持续发展的重要保障,也是安全准入制度运行的必要条件。

化学实验室安全管理制度

1.防盗

加强防卫,经常检查,堵塞漏洞。

非工作人员不得进入仪器室,室内无人时随即关好门窗。

仪器室内不会客,不住宿,未经领导同意,谢绝参观。

办公室内不得存放私人贵重物品。发生盗窃案件时,保护好现场,及时向领导、治安部门报告。

2.防火、防爆

仪器室备有防火设备:灭火机、砂箱等。严禁在仪器室内生火取暖。

易燃、易爆的化学药品要妥善分开保管,应按药品的性能,分别做好贮藏工作,注意安全。

做化学实验/试验时要严格按照操作规程进行,谨防失火、爆炸等事故发生。

3.防水

实验/试验室的上、下水道必须保持通畅,实验/试验楼要有自来水总闸,生物、化学实验/试验室设置分闸,总闸由值班人员负责启闭,分闸由有关管理人员负责启闭。

冬季做好水管的保暖和放空工作,要防止水管受冻爆裂酿成水患。

4.防毒

实验/试验室藏有有毒物质,实验/试验中会产生毒气、毒液,因此必须做好防毒工作。有毒物质应妥善保管和贮藏,实验/试验后的有毒残液要妥善处理。

建立危险品专用仓库,凡易燃、有毒氧化剂、腐蚀剂等危险性药品要设专柜单独存放。

化学危险品在入库前要验收登记,入库后要定期检查,严格管理,做到“五双管理”即双人管理、双人收发、双人领料、双人记帐、双人把锁。

实验/试验中严格遵守操作规程,制作有毒气体要在通风橱内进行,学生实验/试验室装有排风扇,保持实验/试验室内通风良好。

学生实验/试验桌上备有废液瓶,化学实验/试验室备有废液缸,实验/试验室附近有废液处理池,防止有毒物质蔓延,影响人畜。

5.安全用电

实验/试验室供电线路安装布局要合理、科学、方便,大楼有电源总闸,分层设分闸,并备有触电保安器。

总闸由每天的值日人员控制,分闸由各室的管理人员控制,每天上下班检查启闭情况。

实验/试验室电路及用电设备要定期检修,保证安全,决不“带病”工作。如有电器失火,应立即切断电源,用沙子或灭火器扑灭。在未切断电源前,切忌用水或泡沫灭火机灭火。

如发生人身触电事故,应立即切断电源,及时进行人工呼吸,急送医院救治。

实验室守则

1.实验/试验室要保持安静,严禁大声喧哗、吵闹。

2.实验/试验开始时,应先查点仪器、药品是否齐全,不得随意调换,如发现问题,及时报告。

3.实验/试验必须按步骤进行,并仔细观察,做好记录,及时写好实验/试验报告。

4.实验/试验时,要爱护仪器,节省药品,由于违反操作规程而损坏丢失的仪器,必须赔偿。

5.实验/试验结束,要将仪器整理或清洗,保持左面,室内的整洁,由教师宣布后,才能离开。

化学仪器室规章制度

1.器材室工作人员要坚守工作岗位,注意防火、防盗、防毒,实验结束要对仪器、药品进行清查核对,保证帐物相符。

2.仪器不得借给私人使用或外单位借用,特殊需要必须借用的须经分管领导批准方可借出,并要按时归还,如有损坏,照价赔偿。

3.领取实验/试验仪器、药品应履行借用手续,用完后应立即归还,不得带到办公室,以免损坏和丢失,对实验/试验时损坏的仪器要如实登记。

4.严禁闲杂人员进入器材室。

5.严格执行危险药品和贵重仪器保管、使用制度,如发现危险药品散失,必须及时向领导汇报。

6.严禁在器材室内吸烟和饮食。

7.易燃、易爆废液应倒入指定容器中集中处理.

8.要爱护公共财物和仪器设备,要注意节约药品,损坏仪器要如实登记,酌情赔偿。

实验室安全管理之“八防”

近年来,我国对安全生产越来越重视,2014年修订了《中华人民共和国安全生产法》,其中第54条说道:从业人员在作业过程中,应当严格遵守本单位的安全生产规章制度和操作规程,服从管理,正确佩戴和使用劳动防护用品。根据化验室的特点,化验室的安全包括防水、防火、防毒、防腐蚀、防触电、防爆、防环境污染、防野蛮作业等方面。下面就简单说说这些方面的内容,相信做到了这几点,会有效的减少和杜绝安全事故的发生。

1.防水

每个实验/试验室都配有一次性水、纯水、高纯水或制水的仪器如蒸馏器、纯水机。作业人员在使用的过程中有忘记关水龙头的,或者是突然停水后打开水龙头忘记关闭的。

我们实验/试验室就曾发生过一起漫水事故,就是因为停水当天,打开了水龙头忘记关闭,出水量过大,排水口又被堵住了导致实验/试验室漫水严重,花了一个小时才把实验/试验室的水清理干净。还有要定期检查制水仪器,防止有漏水的情况。

2.防火

实验/试验室有各种火具如酒精灯、电炉,还有FID气相色谱仪会产生火的仪器。这些都可能带来安全隐患,那么在使用这些东西的时候我们要结合燃烧的三要素——着火源、可燃物、助燃物,在使用火的时候就要消除火源附近的助燃物以免引起火灾事故。

当发生火灾进行灭火时同样要结合燃烧的三要素,去掉其中一个就能阻止燃烧。

火灾又分A、B、C、D四类,每一类火灾使用的灭火器都要区分开来而且每个实验/试验室都必须配备灭火器,且灭火器要定期进行检查。

3.防毒

我相信每个实验/试验室都会用到有毒的试剂,那么在使用有毒物质的时候我们要了解有毒物质的理化特性、使用方法和应急措施。

一切药品和试剂要有与其内容相符的标签,剧毒物品要严格遵守“五双”制度(双人保管、双人发放、双把锁、双台帐、双人验收)。

例如,我们在配制硫酸溶液的时候,要戴好防腐蚀乳胶手套和防护眼镜,使用玻璃容器盛装,将酸加入水中而不是将水加入酸中,边加入边搅拌,待冷却后装入试剂瓶中。若硫酸溅到皮肤上则用抹布擦拭干净后再用大量水冲洗。像配制硫酸溶液这种,我们就要考虑作业前、作业中、作业后的各个注意事项。

4.防腐蚀

化验室常用的试剂如硫酸溶液、氢氧化钠溶液等都具有腐蚀性。使用腐蚀性的溶液会对我们的实验/试验台、实验/试验仪器腐蚀。那么在使用这些溶液的时候我们的防护措施就要做好,若溶液滴在实验/试验台、实验/试验仪器上要及时用抹布擦拭干净。使用后的废液要用容器进行回收而不是乱排乱放。

5.防触电

不管是在工作中还是在家中我们都要防触电。

首先从用电设施上说起,电源插座必须接地线,大功率仪器、电器设备必须接空气开关,实验/试验室整个用电必须有漏电保护开关;

其次,在使用电器设备时不能用湿手触摸电器开关和电源,在使用过程中严格按照电器设备的操作规程,在对仪器进修检修或则维护的时候必须做到“三步曲”——停机、断电、挂牌;

最后,使用完毕后关闭仪器设备电源使之恢复到使用前的状态。

6.防爆

易爆类的药品有苦味酸、高氯酸、双氧水等,像这类药品应单独存放不应和其他易燃物品放在一起。用玻璃仪器在电炉上进行加热时,要将玻璃器具外壁的水擦拭干净,需要放玻璃珠的放玻璃珠防止玻璃器具破裂。进行易爆炸的操作时,例如用奥氏气体分析仪分析爆炸性气体时,爆炸瓶外须装上防护网。烘箱内严禁烘烤易燃易爆的物品。

7.防环境污染

一般化验室产生的废弃物有废液、废气、废物。虽然实验/试验室排放的废弃物相对生产车间要少得多,但是作为一名分析人员,我们有必要从自我做起,从每一点做起来保护我们身边的环境。

实验/试验室产生最多的废弃物要属废液了,我们使用后的没有用的溶液不能直接排放到废液池中,我们先用废液桶收集起来集中处理,例如调废液的pH,含有重金属的废液用另一种废液进行置换中和后再排放到废液池,这样会减轻污水处理的难度也会减少处理成本,同时也保护了环境;废物包括废弃的药品、废弃的试剂瓶等,废弃的药品要集中收集起来再处理而不能直接丢到垃圾桶,废弃的试剂瓶应当用水冲洗干净后再丢掉。

废气的处理难度较大一些,但是有一些简单的方法也可以保护环境,比如在实验/试验室放置活性炭、放置一些吸收废气的盆景等。我们的一些小小的举动能为保护环境做出大的贡献。

8.防野蛮作业

野蛮作业就是不按操作规程作业。野蛮作业是最大的安全隐患,那么防止野蛮作业最大的因素就是严格执行操作规程。可以说每一个操作规程都是用前辈们好的经验和鲜血换来的,所以我们每一步操作都必须按照操作规程来执行。有的人工作久了,觉得自己对工作有经验,有时候会偷一下懒,殊不知这种行为正是良成事故的重要因素。事故的三要素就是人的不安全行为,物的不安全状态,环境因素。控制住了这三要素,就会避免事故的发生。

文 |宋祁谈史

编辑 |宋祁谈史


引言

汞是一种非常有毒的重金属,广泛存在于环境中的水、空气和土壤中,它长期存在于生态系统和食物链中,无法被生物分解。长时间接触汞对人体健康造成严重危害,可能导致脑部、心脏、肾脏、肺部和免疫系统的损伤。

为了能够检测环境中微量的汞,科学家们研发出了一些精确而准确的分析技术,其中包括气相色谱-等离子体质谱联用、原子荧光光谱、电感耦合等离子体原子发射光谱和反相高效液相色谱,这些技术非常敏感,但它们的成本高、耗时且不方便携带。

然而,越来越多的人开始对开发简单、低成本的现场分析方法感兴趣,以便更广泛地应用和开发新的迷你传感器解决方案,在这方面,贵金属纳米粒子显示出了巨大的潜力

由于其敏感的光学响应特性,贵金属纳米粒子可以被用于汞的检测。这些纳米粒子可以快速、准确地检测出环境中微量的汞,并且具有较低的成本和方便携带的特点。

科学家们利用纳米粒子的多功能表面化学性质,对其进行修饰,与汞发生特异性相互作用。除了贵金属纳米粒子,等离子体纳米粒子也被成功应用于无标记汞检测,基于溶液中颜色变化的方法。

这种方法的灵敏度可以达到纳摩尔级别的金属浓度。在各种形状的纳米粒子中,纳米棒被认为是用于等离子体传感的理想选择,因为它们在给定折射率变化下的光谱移动较大。

在还原剂NaBH4存在的条件下,通过使用加有已知量Hg的金纳米棒溶液,可以对汞进行敏感检测。

通过化学反应和金纳米棒之间的相互作用,纳米棒的纵向等离子体模式的最大吸收波长会发生变化,从而实现了高度的光学选择性和灵敏度,这种基于纳米棒的方法为快速、准确且方便携带的无标记汞检测,提供了一种新颖的解决方案。

研究人员在玻璃片上固定了金纳米棒,以开发传感器平台来检测汞,他们发现,当汞被还原并与金形成汞齐时,纳米棒固定的玻璃片的颜色从蓝色变为红色,分析结果表明,这种方法可以精确、准确地检测纳摩尔级别的汞浓度。

研究人员还探索了基于表面等离子体的汞传感系统,利用固定在固体基底上的单个金纳米棒作为传感器,通过测量单个纳米棒的纵向局域表面等离子体共振移动,监测了化学还原后汞在纳米棒上的沉积过程。

当纳米棒浸泡在含有还原剂NaBH4的汞溶液中时,观察到明显的颜色变化,纳米棒的反射光由鲜红色变为淡橙色,并且纳米棒的表面等离子体共振模式出现明显的蓝移。

这种系统对汞的响应呈线性关系,可以在10-100 nM的汞浓度范围内进行检测,由于该系统的灵敏度较高,单个纳米棒散射光谱的半高全宽较小,能够准确确定峰值的位移,但是,化学合成纳米棒对于开发可重复传感器存在限制

这种基于表面等离子体的汞传感系统,具有潜在的应用前景,可以用于环境分析,它具有较高的灵敏度和选择性,并且在制备可重复基底和实施预处理协议方面,仍需进一步研究。

金纳米棒的合成和表征方法

实验中使用了一系列化学试剂,包括四氯合金酸、硼氢化钠、抗坏血酸、硝酸银、溴化十六烷基三甲基铵、氯化汞二、高氯酸镉水合物、氯化铅二、氯化镍二、氯化锰二和氯化铜二和三甲氧基硅烷,在纳米棒合成之前,使用鱼鳞酸溶液清洗了所有玻璃器皿。

在所有实验中,使用电阻率大于18 MΩ cm−1的Milli-Q水进行操作。金纳米棒是通过Alvarez-Puebla等人报道的种子介导法合成的。在纳米棒水分散液中,CTAB的浓度保持在0.1至0.35 mM之间。

为了确保每个纳米棒的精确定位,显微镜载玻片上刻有二进制对位标记。在纳米棒沉积之前,对玻璃基板进行了硅烷化处理,显微镜载玻片在丙酮和去离子水中,进行了10分钟的超声处理,随后用去离子水冲洗并在氮气流下干燥,这些步骤有助于确保实验的准确性和可重复性。

实验中提供了,四氯合金酸、硼氢化钠、抗坏血酸、硝酸银、溴化十六烷基三甲基铵、氯化汞二、高氯酸镉水合物、氯化铅二、氯化镍二、氯化锰二和氯化铜二和三甲氧基硅烷。

所有实验都使用电阻率大于18 MΩ cm−1的Milli-Q水进行,Au纳米棒是通过Alvarez-Puebla等人报道的种子介导法合成的,在纳米棒水分散液中,CTAB的最终浓度保持在0.1至0.35 mM之间。

显微镜载玻片上刻有二进制对位标记,以确保每个纳米棒的精确定位,显微镜载玻片在丙酮和去离子水中超声处理10分钟,用去离子水冲洗并在氮气流下干燥。

接着将玻璃载玻片置于50W氧等离子体中处理5分钟,并浸入3% APTES:MeOH溶液中处理30分钟。玻璃基板用甲醇和去离子水冲洗两次,以去除多余未结合的硅烷,通过将基板放置在120°C的风扇操控的烘箱中进行交联硅烷。

Au纳米棒的固定,是通过在基板上滴加100 μl的纳米棒水溶液,并静置3分钟后用40°C的去离子水冲洗,以去除多余的表面活性剂来完成的。

在制备Hg储备溶液时,将HgCl2溶解在去离子水中,制备浓度为100 μM和10 μM的Hg储备溶液,对于化学还原,使用过量的NaBH4,首先将固定在玻璃基板上的纳米棒,浸泡在10 ml的0.01 M NaBH4中,持续10分钟。

然后NaBH4溶液中继续浸泡纳米棒,并加入适量的HgCl2储备溶液,以获得所需的Hg浓度。在每个Hg浓度下,获取暴露的纳米棒基板的暗场图像和光谱,这个过程将针对Hg浓度逐渐增加的溶液进行重复操作。

对于真实水样的分析,从Lee河获得一份河水样品,并从实验室内的水龙头获得一份自来水样品。每个样品的100 ml通过外部的ICP-MS进行分析,以确定其中的金属含量。这些测试由经过认证的测试服务机构进行。

对于汞的检测测量,河水和自来水样品,首先通过0.45 μm的过滤器进行过滤,然后添加HgCl2以制备浓度在5到100 nM之间的样品,纳米棒水溶液的紫外-可见光谱使用Agilent/HP 8453紫外-可见光谱仪进行测量。

在倒置式IX-71 Olympus显微镜下,利用卤素灯照明获取了沉积,在玻璃载玻片上的金纳米棒的消光谱。通过将物镜收集的光线引导到单色仪的入口处,并配备一个热电冷却的背照式CCD来获取光谱数据。

使用相同的倒置IX-71奥林巴斯显微镜和单色仪,来获取单个金纳米棒的暗场光谱,配合油浸暗场凝聚器和100×物镜。典型的光谱采集时间为60秒。

单个纳米棒的图像和光谱特征

为了获得来自个别纳米棒的散射光谱,对获得的光谱进行减法和除法处理,将样品附近干净区域的背景散射光谱作为参照,然后,使用洛伦兹函数对光谱进行拟合,以确定峰值散射波长。

为了获取单个金纳米棒的图像,使用了工作在10 kV束电压下的场发射扫描电子显微镜。这些金纳米棒,是根据Alvarez-Puebla等人报告的超生长方法合成的,使用这种方法合成的金纳米棒具有平均尺寸为21(±4) × 61(±6) nm。

纳米棒分散在水溶液中时,其消光光谱呈现出在520 nm和660 nm处,分别具有特征性的横向和纵向等离子体峰,纵向峰的FWHM计算为78 nm,而将大量纳米棒沉积,在玻璃基板上时,横向和纵向等离子体峰的位置,分别移动到515 nm和631 nm。

纵向峰的FWHM略微减小至72 nm,相比之下,通过暗场光谱测量,在空气中的单个纳米棒的散射光谱仅显示,与纵向模式相关的等离子体峰,该光谱以666 nm为中心,展示出37 nm的FWHM,相较于纳米棒团集的光谱而言更窄,后者受形状和尺寸分布的影响而变宽。

具体而言,将纳米棒固定的基板放置在光学显微镜中,收集所选纳米棒的暗场图像和散射光谱。

将带有Au纳米棒的玻璃载玻片浸入NaBH4水溶液中,并再次放置在光学显微镜中,收集相同选定纳米棒的暗场图像和散射光谱,此步骤旨在确保还原剂NaBH4的曝光,不会对纳米棒产生任何光学响应。

将纳米棒基板浸入含有Hg溶液的NaBH4水溶液中。在Hg还原后,收集相同选定纳米棒的暗场图像和散射光谱。这最后一步将随着Hg浓度的增加而重复进行。

浸泡在NaBH4中后,未观察到选定纳米棒的散射颜色或散射光谱发生显著变化。相反,在向溶液中加入HgCl2并经NaBH4还原后,选定纳米棒的散射颜色变为橙色。对应的散射光谱λmax向蓝色方向移动到610 nm,其FWHM增至50 nm 。

Au纳米棒发生的光学变化与汞的还原和Au-Hg合金的形成有关。该文献中详细研究了汞还原及其在基底固定的纳米棒上的沉积过程。

采用相关的暗场或电子显微镜方法,并发现化学还原Hg导致纳米棒光学的蓝移,与汞在金表面的沉积以及纳米棒长宽比向球形形状还原有关。

光学变化被归因于两种同时发生的效应:汞沉积导致纳米棒表面组成的改变,以及从纺锤形状向球形形状的转变

而在接触不同浓度Hg溶液之前,实验研究了NaBH4和Hg对固定的Au纳米棒光学性质的影响,纳米棒浸泡在NaBH4溶液中,经过一段时间的监测,光学变化得到了记录。

纳米棒的散射光谱在前10分钟内显示出轻微的λmax向红色偏移,之后没有进一步的光学变化,同样地暴露在HgCl2溶液中引起的偏移,在监测10分钟后达到稳定状态。因此,在所有的暗场测量中,基底在光谱检查之前,都会在NaBH4/HgCl2溶液中浸泡10分钟。

单个Au纳米棒,在接触到不同量的Hg后的归一化散射光谱,在添加Hg之前,也记录了沉积纳米棒和暴露于NaBH4的纳米棒的光谱。

而其他所有的光谱,都是在浸泡在含Hg溶液中10分钟后记录的,此时纳米棒的光学响应是稳定的,并且没有因添加化学物质而导致进一步的光谱变化。

当纳米棒暴露在浓度逐渐增加的Hg溶液中时,观察到纳米棒散射峰最大强度λmax逐渐向蓝色偏移,当Hg()浓度从5 nM增加到10、25、50、75和100 nM时,λmax分别从616 nm移动到612、606、599、591和582 nm。

观察到的光谱变化和向绿色转变的颜色变化,与纳米棒的成分变化和长宽比减小的综合效应相关,更仔细的观察还发现,在较高的Hg浓度下,散射光谱的半高全宽略微增加,这符合混合组分颗粒中等离子体阻尼增加的预期效应。

相应的,单个金纳米棒的λmax随Hg()浓度变化的偏移量。λmax值是从记录的纳米棒散射光谱中提取的洛伦兹曲线拟合结果。在5 nM至100 nM Hg浓度范围内进行的测量中,获得了R2 = 0.99的线性响应,显示了该系统在敏感的环境分析中的潜力。

将金纳米棒暴露在10 nM Hg()溶液中导致-4.0 nm的偏移,超过了2 nm的光谱分辨率,说明该系统可以检测略低浓度的溶液,为了比较,图3(c)报告了在同一基底上测量的12个金纳米棒的λmax偏移值,与Hg()浓度的平均值之间的关系,仍然得到了R2 = 0.98的线性响应。

在5-100 nM的Hg浓度范围内进行了实验,然而,测量结果显示相对较高的标准偏差值,导致估计的检测限仅为45 nM,检测限的估计公式为LOD = 3·stdev/m,其中stdev是下图中数据点的最大标准偏差,m是数据点线性拟合的斜率。

高标准偏差值源于化学合成,得到的纳米棒的尺寸和形状分布,从而导致纳米棒的灵敏度分布相对较大。纳米棒尺寸和形状分布对其对汞蒸气的灵敏度的影响,观察到较大尺寸的纳米棒比较小尺寸的纳米棒更加敏感。

这进一步解释了当在基底上探测更多纳米棒时,所实现的检测限较差,并强调了基于化学合成纳米棒的可靠传感器的困难,因为为了获得可重复的响应,应始终探测相同尺寸/形状的纳米棒。

薄膜中纳米颗粒密度对质量检测限的影响,观察到最大吸附的汞量,取决于薄膜中纳米颗粒的表面密度,二者成正比关系,这意味着为了获得敏感和可重复的响应,应使用能够在基底上放置控制数量纳米棒的沉积方法,以确保结果的可重复性。

为了消除基底上纳米颗粒密度,和形状分布引起的潜在灵敏度差异,可以制造具有已知数量均匀尺寸纳米棒的基底。另外,归一化处理λmax的偏移量,与纳米棒数量的函数,也是解决这些问题的有效方法。

另一种解决方法是考虑使用专用光谱成像工具,来收集大量纳米棒的单个光谱响应,然而,在这两种情况下,探测到多个纳米棒可能会降低灵敏度。

为了研究汞汞化过程的特异性,将金纳米棒暴露在含有0.01 M NaBH4的100 nM的HgCl2、Cd2、PbCl2、NiCl2、MnCl2或CuCl2溶液中,结果显示,Hg浓度为100 nM,竞争离子浓度分别为100 nM和2 μM。

每个柱代表在10分钟的离子接触后测量的10个纳米棒的λmax偏移值的平均值,在100 nM的Pb、Ni和Cu浓度下,纳米棒的局域表面等离子体共振表现出小于3 nm的蓝移,100 nM的Cd和Mn溶液导致LSPR红移,也小于3 nm。

相比之下,100 nM的Hg溶液导致LSPR强烈的25 nm的蓝移,当竞争离子浓度增加20倍时,所有离子的蓝移在7 nm到12 nm之间,相对于较低浓度的Hg响应仍然是相对较小的,Hg检测的特异性,可以归因于Hg的较高标准还原电位,相比之下其他金属离子的还原电位较低。

由于测试是在几种溶液中进行的,因此在加入NaBH4的过程中,可能发生了一些金属物种的还原。相对于其他金属,Hg的较低内聚能使得Hg和Au之间的相互扩散,比其他金属更容易,这不会导致纳米棒形态的变化。

结语

通过暴露单个固定,在基底上的金纳米棒于化学还原的汞,可观察到强烈的光谱响应。这种响应源于Hg-Au汞汞化物的形成,导致纳米棒形状和成分的改变。这为基于单个纳米棒的高灵敏度和选择性传感提供了基础。

即使在低至10 nM的Hg浓度下,也能观察到明显的λmax偏移,并且在10-100 nM的Hg浓度范围内,λmax的偏移响应呈线性关系,然而,对于整个系统的性能,与实验室验证之间仍存在差距,需要解决与纳米结构分布相关的问题,并实施预净化方案,以进行可靠的实际分析。

尽管如此,线性关联和高选择性使得这种方法,在使用微型便携式光谱仪进行现场分析时,具有潜在的适用性。

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